Efikasnost različitih metoda za određivanje ostataka organofosfata u fermentisanim uzorcima žita
Sažetak
Poređene su efikasnosti tri različite metode pripreme uzoraka za određivanje ostataka pirimifos-metila i hlorpirifos-metila u uzorcima pšenice (Triticum spelta) fermentisane sa Lactobacillus plantarum. Sve tri metode zasnivala se se na metanolsko-acetonskoj (1:1) ekstrakciji dok su se procedure prečišćavanja dobijenih ekstrakata razlikovale. Prva metoda bila je prečišćavanje kroz kolonu punjenu smešom aluminijum oksida i aktivnog uglja u kombinaciji sa dihlormetanom kao eluentom, druga prečišćavanje kroz kolonu punjenu florisilom u kombinaciji sa smešom etil acetata i acetona (4:1) kao eluentom, dok se treća zasnivala na kombinaciji prve dve, tj. prečišćavanju kroz kolonu punjenu smešom aluminijum oksida i aktivnog uglja u kombinaciji sa smešom etil acetata i acetona (4:1) kao eluentom.
Druga testirana metoda pokazala se kao najefikasnija, pri čemu su dobijeni prinosi pirimifos-metila u opsegu od 91,3 – 96,0% za četiri koncentraciona nivoa obogaćivanja, sa RSD% u opsegu od 2,2 – 4,1%, dok su za hlorpirifos-metil ovi prinosi bili u ospegu od 81,6 – 88,2% sa RSD% u opsegu od 2,5 – 5,4%. Odabrana metoda je dodatno optimizovana variranjem različitih zapremina korišćenog eluenta. Najveći prinos metode za oba ispitivana pesticida postignut je pri zapremini eluenta od 25 mL (93,7±3.5% za pirimifos-metil i 85,3±2,5% za hlorpirifos-metil). Predložena metoda, bazirana na 30 minutnoj ekstrakciji sa 25 mL smeše metanol:aceton=1:1, prečišćavanju na florisilskoj koloni i eluiranju sa 25 mL smeše etil acetat:aceton=4:1, pokazala se kao efikasna, jednostavna i pouzdana metoda za određivanje ostataka ispitivanih organofosfata u fermentisanom žitnom supstratu.Reference
Bai, Y., Zhou, L.,& Wang, J. (2006). Organophosphorus pesticide residues in market foods in Shaanxi area, China. Food Chemistry, 98(2), 240-242.
Bottomley, P., & Baker, P.G. (1984). Multi-residue determination of organochlorine, organophosphorus, and synthetic pyrethroid pesticides in grain by gas-liquid and high-performance liquid chromatography. Analyst, 109(1), 85-90.
Collins, D.A. (2006). A review of alternatives to organophosphorus compounds for the control of storage mites. Journal of Stored Products Research, 42(4), 395-426.
Council Directive 91/414/EEC of 15 July 1991 concerning the placing of plant protection products on the market. Official Journal of the European Union L, (1991). 230, 1-154.
Currie, L. A. (1999) Detection and quantification limits: origins and historical overview. Analytica Chimica Acta, 391(2), 127-134.
Đorđević, T., Đurović, R., & Gajić Umiljendić, J. (2012). Comparison of methods for bifenthrin residues determination in fermented wheat samples. Pesticides and Phytomedicine, 27(2), 167-174.
Đurović, R., & Đorđević T. (2010). Metoda tečno-čvrste ekstrakcije u određivanju pesticida u uzorcima zemljišta. In: Zbornik rezimea X Savetovanja o zaštiti bilja, Zlatibor. 135-136.
Fleurat-Lessard, F., Vidal, M.L., & Budzinski, H. (1998) Modelling biological efficacy decrease and rate of degradation of chlorpyrifosmethyl on wheat stored under controlled conditions. Journal of Stored Products Research, 34(4), 341-354.
Kaushik, G., Satya, S., & Kaik, S.N. (2009). Food processing a tool to pesticide residue dissipation - A review. Food Research International, 42(1), 26-40.
Khan, I.A.T., Riazuddin, Parveen, Z. & Ahmed, M. (2007). Multi-residue determination of synthetic pyrethroids and organophosphorus pesticides in whole wheat flour using gas chromatography. Bulletin of Environmental Contamination and Toxicology, 79(4), 454-458.
Kolberg, D.I., Prestes, O.D., Adaime, M.B., & Zanella, R. (2011). Development of a fast multiresidue method for the determination of pesticides in dry samples (wheat grains, flour and bran) using QuEChERS based method and GC-MS. Food Chemistry, 125(4), 1436-1442.
Mastovska, K., Dorweiler, K.J., Lehotay, S.J., Wegscheid, J.S., & Szpylka K.A. (2010). Pesticide Multiresidue Analysis in Cereal Grains Using Modified QuEChERS Method Combined with Automated Direct Sample Introduction GC-TOFMS and UPLC-MS/MS Techniques. Journal of Agricultural and Food Chemistry, 58(10), 5959-5972.
Nakamura, Y., Sekiguchi, Y., Hasegawa, S., Tsumura, Y., Tonogai, Y., & Ito, Y. (1993). Reductions in postharvest-applied dichlorvos, chlorpyrifosmethyl, malathion, fenitrothion, and bromide in rice during storage and cooking processes. Journal of Agricultural and Food Chemistry, 41(11), 1910–1915.
Pang, G.-F., Liu, Y.-M., Fan, C.-L., Zhang, J.-J., Cao, Y.-Z., Li, X.-M., Li, Z.-Y., Wu, Y.-P., & Guo, T.-T. (2006). Simultaneous determination of 405 pesticide residues in grain by accelerated solvent extraction then gas chromatography-mass spectrometry or liquid chromatography-tandem mass spectrometry. Analytical and Bioanalytical Chemistry, 384(6), 1366-1408.
Pardez-Lopez, O., Gonzales-Casteneda, J., & Carabenz-Trejo A.J. (1991). Influence of solid substrate fermentation on the chemical composition. Journal of Fermentation and Bioengineering, 71(1), 58-62.
Sharma, J., Satya, S., Kumar, V., & Kumar Tewary, D. (2005). Dissipation of pesticides during bread-making. Chemical Health & Safety, 17-22 January/February.
Pravilnik o maksimalno dozvoljenim količinama ostataka sredstava za zaštitu bilja u hrani i hrani za životinje za koju se utvrđuju maksimalno dozvoljene količine ostataka sredstava za zaštitu bilja. Službeni glasnik RS, (2010). 25.
Uygun, U., Özkara, R., Özbey, A., & Koksel, H. (2007). Residue levels of malathion and fenitrothion and their metabolites in postharvest treated barley during storage and malting. Food Chemistry, 100(3), 1165-1169.
Vela, N., Pérez, G., Navarro G., & Navarro, S. (2007). Gas chromatographic determination of pesticide residues in malt, spent grains, wort, and beer with electron capture detection and mass spectrometry. Journal of AOAC International, 90(2), 544-549.
Walorczyk, S. (2008). Development of a multi-residue method for the determination of pesticides in cereals and dry animal feed using gas chromatography–tandem quadrupole mass spectrometry II. Improvement and extension to new analytes. Journal of Chromatography A, 1208(1-2), 202–214.
WHO. IPCS International programme on chemical safety, the WHO recommended classification of pesticides and guidelines to classification 1996– 1997. WHO/PCS/96.3.
- Autori zadržavaju autorska prava i pružaju časopisu pravo prvog objavljivanja rada i licenciraju ga "Creative Commons Attribution licencom" koja omogućava drugima da dele rad, uz uslov navođenja autorstva i izvornog objavljivanja u ovom časopisu.
- Autori mogu izraditi zasebne, ugovorne aranžmane za neekskluzivnu distribuciju članka objavljenog u časopisu (npr. postavljanje u institucionalni repozitorijum ili objavljivanje u knjizi), uz navođenje da je članak izvorno objavljen u ovom časopisu.
- Autorima je dozvoljeno i podstiču se da postave objavljeni članak onlajn (npr. u institucionalni repozitorijum ili na svoju internet stranicu) pre ili tokom postupka prijave rukopisa, s obzirom da takav postupak može voditi produktivnoj razmeni ideja i ranijoj i većoj citiranosti objavljenog članka (Vidi Efekti otvorenog pristupa).