Haotropni efekat trifluorosirćetne i perhlorne kiseline na formiranje inkluzionih kompleksa između β-ciklodekstrina i risperidona, olanzapina i njihovih srodnih supstanci
Sažetak
U novije vreme sve više pažnje se poklanja efikasnom razvoju metode uz istovremenu procenu njenih ekoloških karakteristika. Jedna of često primenjivanih strategija za razdvajanje baznih jonizacionih supstanci jeste dodatak haotropnih soli u mobilnu fazu. Sa druge strane, ekološki prihvatljiva metoda tečne hromatografije može se razviti dodatkom ciklodekstrini (CD) kao aditiva mobilne faze. Cilj ovog rada je bio da se istraži mogućnost dodatka haotropnih agenasa u mobilnu fazu u kojoj se već nalaze CD. Na ovaj način moglo bi doći do narušavanja solvatacionog omotača oko analita, što bi ubrzalo proces kompleksiranja analita i CD. Model smeša se sastojala od risperidona, olanzapina i njihovih srodnih supstanci. Metoda je razvijana primenom metodologije eksperimentalnog dizajna, dok su optimalni uslovi birani primenom Deringerove funkcije poželjnih odgovora. Matematički modeli koji su dobijeni za svaki posmatrani odgovor, omogućili su da se ispita pojedinačni i zajednički uticaj koncentracije β-CD, tipa i koncentracije haotropnog agensa, kao i količine acetontrila u mobilnoj fazi. Pokazalo se da najveći uticaj na retencioni faktor ima količina acetonitrila u mobilnoj fazi. Povećanje koncentracije haotropa dovodi do produženja retencionog faktora, ali ukoliko je količina acetonitrila u mobilnoj fazi visoka efekat haotropa postaje zanemarljiv. Interakcija između analita i β-CD su slabe u poređenju sa interakcijama koje analit ostvaruje sa haotropnim agensom ili acetonitrilom, te proces kompleksiranja biva prevaziđen drugim vrstama interakcija u ovom komplikovanom sistemu. Iz tog razloga smanjenje retencionog vremena kao posledica kompleksiranja ne dolazi do izražaja. Uočeno je i da povećanje koncentracije β-CD dovodila je do povećanja rezolucije kritičnih parova. Optimalni hromatografski uslovi odabrani su na osnovu 3D grafikona Deringerove funkcije poželjnih odgovora. Za razdvajanje olanzapina i njegove srodne supstance, optimalni uslovi su obuhvatali 16% acetonitrila, 0,95% trifluorosirćetnu kiselinu kao haotropni agens i 9 mM β-CD. Optimalni uslovi u slučaju razdvajanja risperidona i njegove srodne supstance obuhvatali su 25% acetonitrila, 0,27% trifluorosirćetne kiseline i 5mM β-CD.
Reference
Snyder LR, Kirkland JJ, Dolan JW. Introduction to modern liquid chromatography: John Wiley & Sons; 2011.
Kazakevich Y, LoBrutto R, Vivilecchia R. Reversed-phase high-performance liquid chromatography behavior of chaotropic counteranions. Journal of Chromatography A. 2005;1064(1):9-18.
Flieger J, Świeboda R. Application of chaotropic effect in reversed-phase liquid chromatography of structurally related phenothiazine and thioxanthene derivatives. Journal of Chromatography A. 2008;1192(2):218-24.
Vemić A, Stojanović BJ, Stamenković I, Malenović A. Chaotropic agents in liquid chromatographic method development for the simultaneous analysis of levodopa, carbidopa, entacapone and their impurities. Journal of pharmaceutical and biomedical analysis. 2013;77:9-15.
Pan L, LoBrutto R, Kazakevich YV, Thompson R. Influence of inorganic mobile phase additives on the retention, efficiency and peak symmetry of protonated basic compounds in reversed-phase liquid chromatography. Journal of Chromatography A. 2004;1049(1-2):63-73.
Mura P. Analytical techniques for characterization of cyclodextrin complexes in aqueous solution: a review. Journal of pharmaceutical and biomedical analysis. 2014;101:238-50.
Szente L, Szemán J, Sohajda T. Analytical characterization of cyclodextrins: History, official methods and recommended new techniques. Journal of pharmaceutical and biomedical analysis. 2016;130:347-65.
González-Ruiz V, León AG, Olives AI, Martin MA, Menéndez JC. Eco-friendly liquid chromatographic separations based on the use of cyclodextrins as mobile phase additives. Green Chemistry. 2011;13(1):115-26.
Shaaban H. New insights into liquid chromatography for more eco-friendly analysis of pharmaceuticals. Analytical and bioanalytical chemistry. 2016;408(25):6929-44.
Del Valle EM. Cyclodextrins and their uses: a review. Process biochemistry. 2004;39(9):1033-46.
Abarca RL, Rodriguez FJ, Guarda A, Galotto MJ, Bruna JE. Characterization of beta-cyclodextrin inclusion complexes containing an essential oil component. Food chemistry. 2016;196:968-75.
Dodziuk H. Cyclodextrins and their complexes: chemistry, analytical methods, applications: John Wiley & Sons; 2006.
Kazakevich Y, LoBrutto R, Chan F, Patel T. Interpretation of the excess adsorption isotherms of organic eluent components on the surface of reversed-phase adsorbents: Effect on the analyte retention. Journal of Chromatography A. 2001;913(1-2):75-87.
Candioti LV, De Zan MM, Camara MS, Goicoechea HC. Experimental design and multiple response optimization. Using the desirability function in analytical methods development. Talanta. 2014;124:123-38.
- Autori zadržavaju autorska prava i pružaju časopisu pravo prvog objavljivanja rada i licenciraju ga "Creative Commons Attribution licencom" koja omogućava drugima da dele rad, uz uslov navođenja autorstva i izvornog objavljivanja u ovom časopisu.
- Autori mogu izraditi zasebne, ugovorne aranžmane za neekskluzivnu distribuciju članka objavljenog u časopisu (npr. postavljanje u institucionalni repozitorijum ili objavljivanje u knjizi), uz navođenje da je članak izvorno objavljen u ovom časopisu.
- Autorima je dozvoljeno i podstiču se da postave objavljeni članak onlajn (npr. u institucionalni repozitorijum ili na svoju internet stranicu) pre ili tokom postupka prijave rukopisa, s obzirom da takav postupak može voditi produktivnoj razmeni ideja i ranijoj i većoj citiranosti objavljenog članka (Vidi Efekti otvorenog pristupa).