Validacija brze i jednostavne hromatografske metode za simultanu kvantifikaciju nivoa sertralina, escitaloprama, risperidona i paliperidona u humanoj plazmi

Sažetak

Simultana kvantifikacija većeg broja psihijatrijskih lekova je važna za terapijsko praćenje psihijatrijskih pacijenata. Takođe, od značaja iz praktičnih razloga bi bilo da metoda bude jednostavna, laka za izvođenje i da ne zahteva puno vremena. Uzorak plazme (200 µl) je deproteinizovan i izvršeno je hromatografsko razdvajanje lekova na ZORBAX Eclipse XDB-Phenyl koloni sa mobilnom fazom sačinjenom od acetonitrila i vodenog rastvora 0,1% mravlje kiseline (60:40, v/v). Maseni spektri snimani su u MRM modu korišćenjem izvora sa elektrosprej pozitivnom jonizacijom i tandemske masene detekcije. Ispitivani opseg koncentracija bio je 2–256 ng/ml za sve analizirane lekove, osim za escitalopram, gde je bio 8-256 ng/ml. Kontrolni uzorci su pripremani u kvintuplikatu u tri relevantne koncentracije za svaki lek. Determinacioni koeficijenti (R²) bili su veći od 0,99, dok su relativna razlika između nominalnih i merenih koncentracija (RV) i koeficijent varijacije (CV) bili manji od 15% za sve analite. Metoda tečne hromatografije visokih performansi uparena sa tandem masenim detektorom (HPLC-MS/MS) je validirana u pogledu selektivnosti, linearnosti, tačnosti, preciznosti, efekata matriksa i stabilnosti za simultano određivanje sertralina, escitaloprama, risperidona i paliperidona u humanoj plazmi. Metoda zahteva malu zapreminu uzorka (200 µl), kratke pripreme uzorka (3 sata) i kratko vreme trajanja pojedinačnog merenja (4 minuta).