Razvoj HILIC-PDA-CAD metode za određivanje sadržaja magnezijuma, piridoksina i tiamina u dijetetskom suplementu primenom metodologije ugradnje kvaliteta u analitičku metodu

  • Milena Rmandić Univerzitet u Beogradu - Farmaceutski fakultet, Katedra za analitiku lekova
  • Miloš Rađenović Roche d. o. o.
  • Jovana Stanković Goodwill Pharma
  • Ana Protić Univerzitet u Beogradu - Farmaceutski fakultet, Katedra za analitiku lekova
  • Biljana Otašević
  • Andjelija Malenović Univerzitet u Beogradu - Farmaceutski fakultet, Katedra za analitiku lekova
DOI: https://doi.org/10.5937/arhfarm71-32093
Ključne reči: HILIC-PDA-CAD, magnezijum, piridoksin, tiamin, AQbD

Sažetak


U ovom istraživanju korišćena je metodologija ugradnje kvaliteta u metodu (AQbD) u cilju razvoja HPLC-PDA-CAD metode za određivanje magnezijuma, pirodoksina i tiamina u dijetetskom suplementu. Eksperimenti su izvedeni na Dionex Ulitimate 3000 HPLC sistemu sa PDA i CAD detektorima. Razdvajanje je vršeno izokratskim eluiranjem mobilnom fazom koja je smeša acetonitrila, acetona i vodenog rastvora amonijum acetata/amonijum formijata (48:12:40, V/V/V) na ZIC-HILIC PEEK koloni (100 × 4.6 mm, 5 μm). Talasna dužina detekcije bila je 220 nm. Optimalna podešavanja CAD su definisana jednofaktorskim pristupom i obuhvaju: temperaturu isparavanja 50°C, filter konstantu 10 s, pritisak gasa 60 psi. Uticaj kvalitativnih (vrsta soli) i kvantitativnih faktora (pH vrednost i koncentracija soli) na retencioni faktor magnezijuma (kMg) i faktor selektivnosti piridoksina i hloridnog anjona (αB6/Cl-) ispitan je primenom I-optimizacionog dizajna. Prostor dizajna je definisan Monte Karlo simulacijom i propagiranjem greške koeficijenata dobijenih matematičkih modela sa ciljem definisanja hromatografskih uslova kod kojih su zadovoljeni sledeći kriterijumi: kMg<4 i αB6/Cl->3,5, sa verovatnoćom π=95%. Iz dobijenog 2D-grafika prostora dizajna izabran je optimalni sastav vodene faze koji je obuhvatao 95 mM amonijum formijat čija je pH vrednost podešena na 4,4. Metoda je validirana i dokazana je njena pouzdanost u rutinskoj primeni.

Reference

1. FDA 101: Dietary Supplements [Internet] [cited 2019 March 2]. Available from: https://www.fda.gov/consumers/consumer-updates/fda-101-dietary-supplements.

2. Food safety law, The Official Gazette of the Republic of Serbia, 41/2009 and 17/2019.

3. Rules on the health suitability of dietary products, The Official Gazette of the Republic of Serbia, 45/2010, 27/2011, 50/2012, 21/2015, 75/2015, 7/2017 and 103/2018.

4. Magnezijum-375-plus-b6-kapsule-a100 [Internet] [cited 2019 march 2]. Available from: https://www.apotekanet.rs/magnezijum-375-plus-b6-kapsule-a100 .

5. Magdalena L, Sylwia S, Aleš H, Bogusław B. Corona-Charged Aerosol Detection: An Analytical Approach. CritReviews Anal.Chem. 2013;43 (2):64-78.

6. Cobb Z, Shaw P. N, Lloyd LL, Wrench N, Barrett D. Evaporative Light-Scattering Detection Coupled to Microcolumn Liquid Chromatography for the Analysis of Underivatized Amino Acids: Sensitivity, Linearity of Response and Comparisons with UV Absorbance Detection. J. Microcolumn. 2001;13:169–175.

7. Moreau RA. The Analysis of Lipids via HPLC with a Charged Aerosol Detector. Lipids J. 2006;41(7):727–734.

8. Vervoort, N, Daemen, D, Torok G. Performance Evaluation of Evaporative Light Scattering Detection and Charged Aerosol Detection in Reversed Phase Liquid Chromatography. J. Chromatogr. A. 2008;1189:92–100.

9. Buszewski B, Noga S. Hydrophilic interaction liquid chromatography (HILIC) – a powerful separation technique. Anal Bioanal Chem. 2012;402:231–247.

10. Alpert AJ. Hydrophilic-interaction chromatography for the separation of peptides, nucleic acids and other polar compounds. J Chromatogr A. 1990;499:177–196.

11. Rozet E, Lebrun P, Debrus B, Boulanger B, Hubert P. Design spaces for analytical methods. Trends Anal. Chem. 2013;42,157–167.

12. Ramalingam P, Kalva B,Yiragamreddy PR. Analytical Quality by Design: A Tool for Regulatory Flexibility and Robust Analytics, International Journal of Anal. Chem. doi: 10.1155/2015/868727.

13. Dijetetski-proizvodi [Internet]. Ministarstvo zdravlja [cited 2019 March 6]. Available from: https://www.zdravlje.gov.rs/tekst/345415/dijetetski-proizvodi.php .

14. Crowther JB, In: Ahuja S, Scypinski S, editors. Validation of pharmaceutical test methods Handbook of modern pharmaceutical analysis. New York: Academic Press; 2001; p. 415–443.

15. International Conference on Harmonisation of Technical Requirements for Registration of Pharmaceuticals for Human Use – ICH. Validation of Analytical Procedures: Text and Methodology Q2 (R1). 4th version. 2015.

Objavljeno
2021/10/11
Broj časopisa
Vol. 71 Br. Notebook 5 (2021): Arhiv za farmaciju
Rubrika
Originalni naučni rad
Autori koji objavljuju u ovom časopisu pristaju na sledeće uslove:

  1. Autori zadržavaju autorska prava i pružaju časopisu pravo prvog objavljivanja rada i licenciraju ga "Creative Commons Attribution licencom" koja omogućava drugima da dele rad, uz uslov navođenja autorstva i izvornog objavljivanja u ovom časopisu.

  2. Autori mogu izraditi zasebne, ugovorne aranžmane za neekskluzivnu distribuciju članka objavljenog u časopisu (npr. postavljanje u institucionalni repozitorijum ili objavljivanje u knjizi), uz navođenje da je članak izvorno objavljen u ovom časopisu.

  3. Autorima je dozvoljeno i podstiču se da postave objavljeni članak onlajn (npr. u institucionalni repozitorijum ili na svoju internet stranicu) pre ili tokom postupka prijave rukopisa, s obzirom da takav postupak može voditi produktivnoj razmeni ideja i ranijoj i većoj citiranosti objavljenog članka (Vidi Efekti otvorenog pristupa).