Novi regulatorni zahtevi u reviziji ICH Q2 smernice o validaciji analitičkih metoda

  • Marija Čarapić Agencija za lekove i medicinska sredstva Srbije
  • Ljiljana Vojvodić Agencija za lekove i medicinska sredstva Srbije
  • Katarina Nikolić Univerzitet u Beogradu – Farmaceutski fakultet, Katedra za farmaceutsku hemiju
  • Danica Agbaba Univerzitet u Beogradu – Farmaceutski fakultet, Katedra za farmaceutsku hemiju

Sažetak


Smernica ICHQ2(R1) (jun 1995.) daje opšte preporuke o načinu izvođenja validacije standardnih analitičkih metoda (HPLC/TLC/GC) koje se koriste za ispitivanje aktivne supstance (AS) i gotovog proizvoda što ima za cilj da pokaže da je metoda pogodna za predviđenu svrhu (obezbeđenje kvaliteta leka). U toku je razvoj nove smernice ICHQ14 o razvoju analitičkih metoda što je posledično dovelo do revizije smernice ICHQ2 u verziju R2 (na javnoj raspravi do jula 2022.). Cilj ovog rada je da se prikaže pregled novih regulatornih elemenata koje treba razmatrati u toku validacije analitičke procedure. U odnosu na R1, ICHQ2(R2) daje preporuke za izvođenje i procenu različitih testova validacije uzimajući u obzir specifičnost svake analitičke procedure. Biće opisani postupci validacije koji pokrivaju upotrebu spektroskopskih/spektrometrijskih podataka (npr. NIR, Raman, NMR ili MS) od kojih neki često zahtevaju multivarijantne statističke analize. Smernica-R1 se odnosila na najčešće ispitivane specifikacijske/procesne parametre (identifikacija, ispitivanje nečistoća kvantitativno/limit test, sadržaj AS). Verzija R2 opisuje metodologiju izvođenja validacije za ispitivanje elelmentalnih nečistoća (ICP-OES/ICP-MS), ispitivanje genotoksičnih nečistoća - LC/MS, ispitivanja brzine oslobađanja aktivne supstance-HPLC, određivanje veličine čestica, validacija NIR metode za ispitivanje sadržaja AS u tabletnom jezgru (npr. kod kontinuirane proizvodnje), validacija H-NMR za određivanje sadržaja AS. Opisana je i validaciona metodologija koja se primenjuje kod spefičnih testova za biološke/biotehnološke lekove za određivanje sadržaja AS (ELISA, SPR) i ispitivanje nečistoća-PCR. Ako je to naučno opravdano, odgovarajući podaci dobijeni iz razvojnih studija (ICHQ14) mogu se koristiti umesto validacije ili postupak validacije može biti skraćen kada se već utvrđena platforma analitičke procedure koristi u novu svrhu.

Reference

Pavlovic, M.; Malesevic, M.; Nikolic, K.; Agbaba, D. Development and Validation of an HPLC Method for Determination of Ziprasidone and Its Impurities in Pharmaceutical Dosage Forms. 2011, J. AOAC Int. 94(3), 713-722.

Obradović, D.; Filipić, S.; Nikolić, K.; Čarapić, M.; Agbaba, D. Optimisation of TLC method for separation and determination of ziprasidone and its impurities J. Liq. Chromatogr. Relat. Technol. 2016, 39, 271-276.

Objavljeno
2022/10/18
Broj časopisa
Vol. 72 Br. Suppl. 4 (2022): Arhiv za farmaciju - VIII Kongres farmaceuta Srbije sa međunarodnim učešćem
Rubrika
Poster prezentacije sekcije Farmaceutska hemija i analitika lekova
Autori koji objavljuju u ovom časopisu pristaju na sledeće uslove:

  1. Autori zadržavaju autorska prava i pružaju časopisu pravo prvog objavljivanja rada i licenciraju ga "Creative Commons Attribution licencom" koja omogućava drugima da dele rad, uz uslov navođenja autorstva i izvornog objavljivanja u ovom časopisu.

  2. Autori mogu izraditi zasebne, ugovorne aranžmane za neekskluzivnu distribuciju članka objavljenog u časopisu (npr. postavljanje u institucionalni repozitorijum ili objavljivanje u knjizi), uz navođenje da je članak izvorno objavljen u ovom časopisu.

  3. Autorima je dozvoljeno i podstiču se da postave objavljeni članak onlajn (npr. u institucionalni repozitorijum ili na svoju internet stranicu) pre ili tokom postupka prijave rukopisa, s obzirom da takav postupak može voditi produktivnoj razmeni ideja i ranijoj i većoj citiranosti objavljenog članka (Vidi Efekti otvorenog pristupa).